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玉米芯的化工工藝概述論文
1草酸的制取
�。�1）在裝有機(jī)械攪拌、溫度計(jì)、滴液漏斗和導(dǎo)氣管的1000mL四頸磨口瓶中，加入上述水解物和催化劑，開動(dòng)攪拌使之均勻。然后加入60%的硝酸80mL，溫度控制在60℃左右。
�。�2）將反應(yīng)后的淡紅色溶液放入1000mL燒杯中，自然冷卻至室溫后，下層沉淀即為粗制草酸晶體。
�。�3）母液減壓蒸水至38℃可以重復(fù)使用，不需要添加催化劑。
�。�4）重結(jié)晶制得草酸精品（含量99%以上）25g。母液作為下次重結(jié)晶時(shí)的溶劑循環(huán)使用。
2工藝設(shè)計(jì)
設(shè)計(jì)原則根據(jù)實(shí)驗(yàn)室研究結(jié)果，對工業(yè)生產(chǎn)流程進(jìn)行了工藝設(shè)計(jì)。設(shè)計(jì)原則為：以硝酸為催化劑，氧氣為氧化劑，采用尾氣循環(huán)、多級吸收等工藝進(jìn)行操作。整體工藝原料價(jià)廉易得，生產(chǎn)設(shè)備、生產(chǎn)工藝較為簡單，操作費(fèi)用低，環(huán)境友好。草酸質(zhì)量符合工業(yè)一等品要求。工藝的可行性論證由于生產(chǎn)過程中，硝酸反應(yīng)后生成的NO和補(bǔ)加的氧氣混合反應(yīng)生成NO2，可用鼓風(fēng)機(jī)鼓入反應(yīng)液進(jìn)行再利用。這樣的生產(chǎn)工藝能使NO充分回收利用，硝酸只起催化劑的作用，真正的氧化劑是氧氣。實(shí)際上反應(yīng)過程中所需的硝酸并不多，反應(yīng)體系內(nèi)的物料不會(huì)被稀釋，反應(yīng)后草酸結(jié)晶并不受影響。因此，此工藝不僅可行且具有很重要的現(xiàn)實(shí)意義。
3工藝流程說明
氧氣循環(huán)法制備草酸工藝流程圖見圖1。將收購的玉米芯用粉碎機(jī)粉碎，用65%的硫酸與粉碎的玉米芯以3∶1的量浸泡3h。將處理好的原料液分別輸送到攪拌反應(yīng)釜、鼓泡反應(yīng)釜中，然后把硝酸定量滴加到攪拌反應(yīng)釜中，反應(yīng)過程中根據(jù)攪拌反應(yīng)釜上壓力表的讀數(shù)通入氧氣，攪拌反應(yīng)釜的溫度控制在60℃左右。攪拌反應(yīng)釜產(chǎn)生的氮氧化合物通過冷凝器通入鼓泡反應(yīng)釜中，根據(jù)鼓泡反應(yīng)釜上壓力表的讀數(shù)通入氧氣。鼓泡反應(yīng)釜中并沒有HNO3加入，只是導(dǎo)入了反應(yīng)器中產(chǎn)生的NOX。雖然還有少量的葡萄糖沒有轉(zhuǎn)化，但從反應(yīng)的角度來看，產(chǎn)品分離后（結(jié)晶）未反應(yīng)的原料可循環(huán)利用，因此，不會(huì)造成原料浪費(fèi)。這樣可以縮短反應(yīng)時(shí)間，提高效益。經(jīng)多級循環(huán)補(bǔ)加氧氣，取樣分析后即可確定反應(yīng)完成。根據(jù)工藝要求，把超壓尾氣冷井回收后通入吸收塔用石灰乳的上層清液吸收，回收產(chǎn)生的硝酸鈣溶液。通過實(shí)驗(yàn)室研究，不僅證實(shí)了硝酸是“催化劑”的理論，而且通過該工藝很好解決了制備草酸的三廢問題；采用玉米芯—葡萄糖—氧氣的新型工藝，與傳統(tǒng)淀粉工藝相比，僅原料一項(xiàng)每噸就節(jié)約2000余元，具有很高的經(jīng)濟(jì)推廣價(jià)值。
4工藝創(chuàng)新之處
�。�1）采用氨基磺酸副產(chǎn)物硫酸，濃度55%左右，解決篩選復(fù)合催化劑、水解速度問題。
（2）設(shè)計(jì)雙步反應(yīng)流程，結(jié)合加氧反應(yīng)，有效利用副產(chǎn)氧化氮，降低了硝酸的消耗。
�。�3）采用母液循環(huán)技術(shù)，減少了硫酸的消耗。
�。�4）采用消石灰處理廢液，解決了廢酸造成的環(huán)境污染問題
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