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微波輻射下1,2-雙酰氧基-1,2-雙(2-呋喃基)乙烯(糠偶姻雙酯)的合成
分別以吡啶和三乙胺為催化劑,在傳統(tǒng)加熱和微波輻射兩種條件下對(duì)5種目標(biāo)產(chǎn)物進(jìn)行了合成,其中目標(biāo)產(chǎn)物Ⅱ、Ⅳ和Ⅴ經(jīng)科技查新證實(shí)均屬?lài)?guó)內(nèi)外文獻(xiàn)未公開(kāi)報(bào)道的新型化合物,其新穎性已為教育部科技查新工作站(吉林大學(xué)查新檢索咨詢(xún)中心)的200604311212號(hào)<科技查新報(bào)告>所證實(shí).以吡啶為催化劑,目標(biāo)產(chǎn)物產(chǎn)率由傳統(tǒng)加熱下的61.6%提高到微波輻射下的81.6%,反應(yīng)時(shí)間縮短為傳統(tǒng)的1/100;以三乙胺為催化劑,目標(biāo)產(chǎn)物產(chǎn)率由傳統(tǒng)加熱下的75.2%提高到微波輻射下的94.4%,反應(yīng)時(shí)間縮短為傳統(tǒng)的1/15. 通過(guò)元素分析、MS譜、1HNMR譜對(duì)所合成的目標(biāo)產(chǎn)物分別進(jìn)行了全面的表征,證實(shí)了其分子結(jié)構(gòu).并對(duì)5種目標(biāo)產(chǎn)物進(jìn)行了紫外測(cè)試,得出其最大吸收峰在315 nm左右.實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:當(dāng)糠偶姻的用量為20 mmol時(shí),最適宜反應(yīng)條件為:n(糠偶姻)∶ n(酰氯)=1∶ 2.2,有機(jī)堿三乙胺的用量為25 mL,微波工作功率為240 W,輻射時(shí)間10 min,產(chǎn)率94%以上.
作 者： 張峰 孫繼奎 李亞卓 高大維 張玉敏 趙天琦 陳曉東 ZHANG Feng SUN Ji-kui LI Ya-zhuo GAO Da-wei ZHANG Yu-min ZHAO Tian-qi CHEN Xiao-dong 作者單位： 張峰,孫繼奎,李亞卓,高大維,張玉敏,趙天琦,ZHANG Feng,SUN Ji-kui,LI Ya-zhuo,GAO Da-wei,ZHANG Yu-min,ZHAO Tian-qi(吉林大學(xué),化學(xué)學(xué)院,吉林,長(zhǎng)春,130012)陳曉東,CHEN Xiao-dong(吉林大學(xué),測(cè)試科學(xué)實(shí)驗(yàn)中心,吉林,長(zhǎng)春,130023)
刊 名： 精細(xì)化工 ISTIC PKU 英文刊名： FINE CHEMICALS 年，卷(期)： 2007 24(4) 分類(lèi)號(hào)： O621.392 關(guān)鍵詞： 糠偶姻 糠偶姻雙酯 微波輻射【微波輻射下1,2-雙酰氧基-1,2-雙(2-呋喃基)乙烯(糠偶姻雙酯)的】相關(guān)文章：
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