離子色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)測(cè)定飲用水及環(huán)境水樣中的痕量高氯酸鹽

離子色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)測(cè)定飲用水及環(huán)境水樣中的痕量高氯酸鹽

建立了一種測(cè)定痕量高氯酸鹽的離子色譜-質(zhì)譜聯(lián)用方法.選用高容量、強(qiáng)親水性的陰離子交換柱IonPac AS20(2 mm)進(jìn)行分離,以淋洗液自動(dòng)發(fā)生器在線(xiàn)產(chǎn)生的KOH為淋洗液,采用等濃度淋洗.在不添加有機(jī)溶劑的情況下,淋洗液經(jīng)過(guò)抑制器抑制后直接進(jìn)入電噴霧-串聯(lián)質(zhì)譜(ESI-MS-MS),以負(fù)離子模式進(jìn)行檢測(cè).同時(shí)采用多元反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式對(duì)高氯酸鹽進(jìn)行監(jiān)控,以100.8/84.9、 98.8/66.9和100.8/68.9為監(jiān)控離子對(duì),以98.8/82.9離子對(duì)的峰面積進(jìn)行定量.高氯酸鹽質(zhì)量濃度在0.05～50 μg/L范圍內(nèi)具有良好的線(xiàn)性(r＝0.9985),檢出限(S/N=3)為0.01 μg/L.將該方法用于飲用水以及地下水、雪水等環(huán)境水樣中高氯酸鹽的分析,并進(jìn)行了加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),回收率在86%～110%之間,將實(shí)際自來(lái)水樣品連續(xù)11次進(jìn)樣,所得高氯酸鹽的峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.6%.

作 者： 史亞利 劉肖 張萍 蔡亞岐 牟世芬 SHI Ya-li LIU Xiao ZHANG Ping CAI Ya-qi MU Shi-fen   作者單位： 中國(guó)科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心環(huán)境化學(xué)與生態(tài)毒理學(xué)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京,100085  刊 名： 分析試驗(yàn)室  ISTIC PKU 英文刊名： CHINESE JOURNAL OF ANALYSIS LABORATORY  年，卷(期)： 2007 26(4)  分類(lèi)號(hào)： O657.63  關(guān)鍵詞： 高氯酸鹽   離子色譜-串聯(lián)質(zhì)譜   飲用水   環(huán)境水  

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