魯苯噠唑中間體5-(4-氟苯磺酰氧基)-2-乙酰胺基硝基苯的合成

魯苯噠唑中間體5-(4-氟苯磺酰氧基)-2-乙酰胺基硝基苯的合成

5-(4-氟苯磺酰氧基)-2-乙酰胺基硝基苯是合成驅(qū)蟲新藥魯苯噠唑藥物的主要中間體之一.該文以對氨基苯酚為原料,與乙酸酐回流反應(yīng)3 h,然后緩慢滴加w(HNO3)=98%的硝酸反應(yīng)1.5 h,再慢慢滴加w(HNO3)=65%的硝酸反應(yīng)1.5 h,反應(yīng)溫度控制在25 ℃,制得4-乙酰氧基-2-硝基苯基乙酰胺(Ⅰ);Ⅰ與NaOH以n(Ⅰ)∶ n(NaOH)=1∶ 0.25的比例在w(CH3CH2OH)=95%的乙醇中回流反應(yīng)1 h,水解制得4-乙酰胺基-3-硝基苯酚(Ⅱ);Ⅱ在25～30 ℃條件下與對氟苯磺酰氯以n(Ⅱ)∶ n(對氟苯磺酰氯)=1∶ 1.1的比例進(jìn)行縮合,反應(yīng)4 h,制得5-(4-氟苯磺酰氧基)-2-乙酰胺基硝基苯(Ⅲ),總收率65%(以對氨基苯酚計(jì)算).用IR、HRMS、1HNMR對最終產(chǎn)品結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征.該工作的新穎性,已為江蘇省科技查新咨詢中心2006年11月17日出具的第200632B 2503543號(hào)<科技查新報(bào)告>所證實(shí).

作 者： 邱滔 張麗 呂新宇 QIU Tao ZHANG Li L(U) Xin-yu   作者單位： 江蘇工業(yè)學(xué)院,精細(xì)化工研究所,江蘇,常州,213164  刊 名： 精細(xì)化工  ISTIC PKU 英文刊名： FINE CHEMICALS  年，卷(期)： 2008 25(3)  分類號(hào)： O621.25  關(guān)鍵詞： 5-(4-氟苯磺酰氧基)-2-乙酰胺基硝基苯   4-乙酰胺基-3-硝基苯酚   精細(xì)化工中間體  

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