實驗十板式精餾塔的操作及全塔效率的測定
實驗十
板式精餾塔的操作及全塔效率的測定
一、實驗目的：
1.熟悉篩板式精餾塔的結構、精餾流程及原理；
2.熟悉篩板式精餾塔的操作方法；
3.學會精餾塔效率的測定；
4.觀察精餾過程中汽液兩相在塔板上的接觸情況；
5.了解回流的作用；
二、實驗內容
1.測定在全回流條件下的全塔效率；
2.在進料條件下：進料濃度約25～28%（體積百分數(shù)，以下用v表示）的乙醇水溶液，達到塔頂餾出液乙醇濃度大于93%（v），塔釜殘液乙醇濃度小于3%（v）。并在規(guī)定的時間內完成500mL的采出量，記錄下所有的實驗參數(shù)；
3.要求控制料液進料量為3 L/h，調節(jié)回流比，盡可能達到最大的塔頂餾出液濃度。
三、操作原理
精餾操作是分離工程中最基本最重要的單元之一。在板式精餾塔中，混合液在塔板上傳質、傳熱，氣相逐板上升，液相逐板下降，層層接觸，多次部分氣化，部分冷凝，在塔頂?shù)玫捷^純的輕組分，塔釜得到較純的重組分，從而實現(xiàn)分離，實驗物料是乙醇—水系統(tǒng)。
1.維持穩(wěn)定連續(xù)精餾操作過程的條件
（1）根據(jù)進料量及其組成、以及分離要求，嚴格維持塔內的物料平衡
總物料平衡— F=D+W
若F＞D+W，塔釜液面上升，會發(fā)生淹塔；相反若F＜D+W，會引起塔釜干料，最終導致破壞精餾塔的正常操作。
各組分的物料平衡— FxF = DxD + Wx
W
塔頂采出率 DxF?xW ?FxD?xW
若塔頂采出率過大，即使精餾塔有足夠的分離能力，塔頂也不能獲得合格產(chǎn)物。
（2）精餾塔的分離能力
在塔板數(shù)一定的情況下，正常的精餾操作要有足夠的回流比，才能保證一定的分離效果，獲得合格的產(chǎn)品，所以要嚴格控制回流量。
（3）精餾塔操作時，應有正常的汽液負荷量，避免不正常的操作狀況
1） 嚴重的液沫夾帶現(xiàn)象
2） 嚴重的漏液現(xiàn)象
3） 溢流液泛
2.產(chǎn)品不合格原因及調節(jié)方法
（1）由于物料不平衡而引起的不正�，F(xiàn)象及調節(jié)方法
1）過程在DxD ＞FxF ? WxW下操作：隨著過程的進行，塔內輕組分會大量流失，重組分則逐步積累，表現(xiàn)為釜溫正常而塔頂溫度逐漸升高，塔頂產(chǎn)品不合格。
原因—A .塔頂產(chǎn)品與塔釜產(chǎn)品采出比例不當；
B. 進料組成不穩(wěn)定，輕組分含量下降。
調節(jié)方法：減少塔頂采出量，加大進料量和塔釜出料量，使過程在（DxD ＜FxF ? WxW＝下操作一段時間，以補充塔內輕組分量。待塔頂溫度下降至規(guī)定值時，再調節(jié)參數(shù)使過程回復到（DxD =FxF ? WxW）下操作。
2）過程在DxD＜FxF ? WxW下操作：與上述相反，隨著過程的進行，塔內重組分流失而輕組分逐步積累，表現(xiàn)為塔頂溫度合格而釜溫下降，塔釜產(chǎn)品不合格。
原因—A .塔頂產(chǎn)品與塔釜產(chǎn)品第一文庫網(wǎng)采出比例不當；
B. 進料組成不穩(wěn)定，輕組分含量升高。
調節(jié)方法：可維持回流量不變，加大塔頂采出量，同時相應調節(jié)加熱蒸汽壓，使過程在（DxD ＞FxF ? WxW）下操作。適當減少進料量，待釜溫升至正常值時，再按（DxD =FxF ? WxW）的操作要求調整操作條件。
（2）分離能力不夠引起的產(chǎn)品不合格現(xiàn)象及調節(jié)方法：表現(xiàn)為塔頂溫度升高，塔釜溫度下降，塔頂、塔釜產(chǎn)品都不符合要求。
調節(jié)方法：般可通過加大回流比來調節(jié)，但必須防止嚴重的液沫夾帶現(xiàn)象發(fā)生。
（3）進料量發(fā)生變化的影響及調節(jié)；
（4）進料組成發(fā)生變化的影響及調節(jié)；
（5）進料溫度發(fā)生變化的影響——即q線對過程的影響。
3.靈敏板溫度
靈敏板溫度是指一個正常操作的精餾塔當受到某一外界因素的干擾(如R、xF、F、采出率等發(fā)生波動時)，全塔各板上的組成發(fā)生變化，全塔的溫度分布也發(fā)生相應的變化，其中有一些板的溫度對外界干擾因素的反應最靈敏，故稱它們?yōu)殪`敏板。靈敏板溫度的變化可預示塔內的不正�，F(xiàn)象的發(fā)生，可及時采取措施進行糾正。
4.全塔效率
精餾塔塔板數(shù)的計算利用圖解的方法最簡便，對于二元物系，若已知其氣液平衡數(shù)據(jù)，則根據(jù)流出液的組成XD，料液組成XF，殘液組成XW及回流比R，很容易求出理論板數(shù)NT。全塔效率是板式塔分離性能的綜合度量，一般由實驗測定。
??NT N
式中NT、N分別表示達到某一分離要求所需的理論板數(shù)和實際板數(shù)。
四、實驗裝置及流程
1.原料儲罐 2.原料泵 3.電加熱器 4.塔釜 5.塔體 6.中間儲罐
7.冷凝器 8.放氣閥 9.轉子流量計 10.回流泵 11.放液閥
圖8 精鎦實驗流程圖
設備的主要技術數(shù)據(jù)：
1.處理物料： 乙醇一水系統(tǒng) 2.原料組成： 25~28%（V）
3.塔頂餾出液組成： 最大95%（V） 4.塔釜殘液組成： 約3%（V）
5.塔頂產(chǎn)品量： 約4L/h
五、實驗步驟及注意事項
1.配制約8~10%(V)酒精水溶液由加料口注入塔釜內至液位計上的規(guī)定的液面為止,并關好塔釜加料口閥門。
2.配制25%～28%（V）酒精水溶液加入原料槽中。
3.在確保塔釜液位在規(guī)定的標記處時（約為液面計高2/3左右），打開塔頂?shù)睦鋮s水，才通電加熱釜液，為加快預熱速度，可將三組加熱棒同時加熱。當塔釜溫度達到100oC時，關閉第一組加熱棒，通過可控硅把塔釜調節(jié)到約96oC左右，此時打開產(chǎn)品放液閥放盡冷凝器及中間槽中的`液體（可回收利用配制做原料），然后關閉，再打開進料泵和冷卻水閥門。
4.從產(chǎn)品轉子流量計觀察有冷凝液后才能開回流泵進行全回流操作，控制蒸發(fā)量使塔中間板溫度控制在80～82℃，塔頂蒸氣溫度在78～79℃左右。
5.開啟供料泵，把原料、產(chǎn)品和回流的流量計調節(jié)到適當?shù)牧髁俊?/p>
6.控制塔釜的排液量，使塔釜液位基本保持不變，或隔15分鐘排釜液，使釜液保持一定液位（一般在實驗中不需要進行，為什么？）。
7.穩(wěn)定操作15-30分鐘后，取樣分析，用酒度計測產(chǎn)品和釜液濃度。（釜液冷卻至少30℃以下進行測量）。
（1）當各層塔板上汽液鼓泡正常，操作穩(wěn)定，塔頂、塔釜溫度恒定不變15分鐘后取樣。由塔頂取樣管和塔底取樣口用錐形瓶接取適量試樣，取樣前應先取少量式樣沖洗錐型瓶一、二次。取樣后用塞子將錐形瓶塞嚴，并使其冷卻到20～30℃之間。
（2）用酒度計測出樣品濃度。將取好的樣到入量筒中（保證酒度計浮起為宜），然后分別測出塔頂、塔底試樣的濃度。并由酒精濃度對照表查得酒精容積百分比濃度。測完的樣品分別倒回原錐形瓶中。
8.當產(chǎn)品濃度達到90~95%（V），記錄溫度、壓力、流量等全部數(shù)據(jù)，操作結束。
9.操作結束后，關掉電源開關，待塔內沒有回流時將冷卻水關閉。
六、實驗報告要求
1.計算在全回流條件下的理論板數(shù)。（圖解法）
2.計算在有進出料的條件下的物料衡算。
3. 計算在有進出料的條件下的理論板數(shù)。（圖解法）
七、思考題
1.精餾塔操作中，塔釜壓力為什么是一個重要操作參數(shù)？塔釜壓力與哪些因數(shù)有關？
2.板式塔汽液兩相的流動特點是什么？
3.操作中增加回流比的方法是什么？能否采用減少塔頂出料量D的方法？
4.精餾塔在操作過程中，由于塔頂采出率太大而造成產(chǎn)品不合格，恢復正常的最快、最有效的方法是什么？
5.本實驗中，進料狀況為冷態(tài)進料，當進料量太大時，為什么會出現(xiàn)精餾段干板，甚至出現(xiàn)塔頂既沒有回流又沒有出料的現(xiàn)象？應如何調節(jié)？
6.在部分回流操作時，你是如何根據(jù)全回流的數(shù)據(jù)，選擇一個合適的回流比和進料口位置的？
八、實驗中注意事項
1.預熱時，要及時開啟塔頂冷凝器的冷卻水閥；當釜液沸騰后，要注意控制加熱量。
2.由于開車前塔內存有較多的不凝性氣體—空氣，開車后要利用上升的蒸汽將其排出塔外，因此開車后要注意開啟塔頂?shù)呐艢饪伎恕?/p>
3.部分回流操作時，要預先選擇好回流比和加料口。
4.要隨時注意釜內的壓強、靈敏板的溫度等操作參數(shù)的變化情況，隨時加以調節(jié)控制。
5.取樣必須在操作穩(wěn)定時進行，要做到同時取樣，取樣數(shù)量要能保證比重計浮起。
6.操作中要維持進料量、出料量基本平衡；調節(jié)釜底殘液出料量，維持釜內液面不變。
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